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山西煤化所“石墨烯基材料灰分含量”國際標準通過評審

2023年05月23日11:15 來源:烯碳資訊

慧正資訊,日前,由中國科學院山西煤化學研究所(簡稱山西煤化所)自主提出并完成、歷經四年修訂的“燃燒法測量石墨烯基材料灰分含量”國際標準,經過中國、加拿大、韓國、德國等國科學家評審后正式發布。該方法完善了石墨烯基材料的檢測標準體系,顯著提高了灰分檢測的效率和石墨烯基材料分析結果的準確性,得到了國內外科學家和產、學、研、檢、用單位的高度認可。是山西省煤炭化學研究所709研究組發起的石墨烯領域第二個國際標準。

石墨烯有了新標準

“我們提供了石墨烯材料生產全過程灰分含量的質量監控方法,解決了行業上下游的痛點。”山西省煤化工研究所709項目負責人陳成猛和成員黃顯虹介紹了標準的幕后故事。近年來,石墨烯材料的應用場景逐漸增多,但雜質過多會影響石墨烯產品的質量,甚至影響石墨烯復合材料的性能,因此必須將材料的灰分含量嚴格限制在一定范圍內。對于石墨烯材料的灰分測量沒有經驗,很多生產和使用石墨烯的企業對灰分指標很“無奈”。這是整個行業的空白。“經過幾年的研究,我們認為雜質含量需要控制在0.1%以內。超過這個標準線的石墨烯產品就會不合格,影響下游石墨烯復合材料的制備和應用。”黃顯虹說,“目前石墨烯行業實際上缺乏很多關鍵的控制和檢測標準,灰分含量只是其中的一小部分,其檢測方法的標準化才剛剛起步。”

低成本高效率

2017年,709研究組向國際電工委員會提出了“石墨烯基材料-灰分:燃燒法”國際標準提案,征求了世界各地行業專家的意見,最終于2021年7月正式立項。標準提案由黃顯虹和陳成猛牽頭。項目組用四年時間打磨出一套低成本高效率的灰分測量解決方案。2022年11月4日,國際標準IEC/TS 62607-6-22(納米制造-關鍵控制特性-第6-22部分:石墨烯基材料-灰分:燃燒法)正式發布。

不是不愿而是不會

從天然石墨到石墨烯材料的過程,就是通過各種手段將石墨片的厚度減薄為若干石墨烯片的過程。這時,材料的許多重要性質都發生了變化。同時,許多產品被生產過程中使用的化學物質污染。這種“污染”與石墨烯的生產過程密不可分。

科學家在石墨烯層間引入的官能團蝕刻,破壞了層的表面和邊緣,擴大了層與層之間的距離,這些層的表面和層間有許多陰離子和 陽離子雜質。熱還原法制備的石墨烯材料的熱膨脹效應是測量氧化石墨和氧化石墨烯灰分含量的最大難點。另外,石墨烯材料(還原氧化石墨烯)本身靜電強,堆積密度極低,嚴重影響測量精度。
科研機構常用離子質譜儀檢測材料中的雜質,但價格昂貴,分析過程長,取樣代表性不夠。因此,709課題組推薦使用更常見、更便宜的馬弗爐,并開發了可靠的檢測方法,可以攜帶更大的樣品。燃燒法測量石墨烯基材料的灰分含量,具備了在全行業推廣的條件。

控制石墨烯的“爆炸”

為了控制每一個生產過程,需要隨時監測石墨烯的各種中間體和最終產品的雜質含量。“剝離”石墨烯片的過程更像是“爆炸”的過程。基于對石墨烯制備技術的深刻理解和在馬弗爐中對熱膨脹現象的觀察,709課題組對取樣、容器選擇、稱量方法、加熱程序等進行了上百次的試驗,提出了一系列解決方案。

石墨烯發展提供技術支撐

2020年,研究組完成了含氧官能團定量表征和Boehm滴定法的國際標準,2022年完成了燃燒法測量石墨烯基材料灰分含量的相關國際標準。陳成猛表示,該國際標準完善了石墨烯基材料的測試標準體系,為產學研機構提供了測試分析工具,為規范和促進石墨烯產業健康有序發展提供了技術支撐。同時,石墨烯領域的研究仍需厘清分歧,達成共識,國家標準的制定任重道遠。

(資料來源:中科院煤化所709組,烯資訊編輯整理)

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